气相色谱-三重四极杆质谱法测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩
Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis（2019）
摘要
称取约0.1 g样品,加入约6 mL正庚烷,超声提取15 min,静置冷却后用正庚烷定容至10.0 mL,混匀后静置数分钟,取上清液过0.22μm有机相滤膜后,采用Agilent HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式.3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的质量浓度在0.010～2.00 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg-1.以稀膏状香精样品为基质进行加标回收试验,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的回收率在82.7％～92.9％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70％～2.8％之间.以不同类型的香精样品为基质进行加标回收试验,回收率在92.2％～107％之间.
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