微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰电解固体溶质中铜、锌、钼和锑

采用体积比为1:1的30％过氧化氢溶液-硝酸微波消解锰电解固体溶质,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中标准电极电位高于锰的4种金属元素(铜、锌、钼和锑)的含量,待测元素同位素选择63 Cu、66 Zn、98 Mo和121 Sb,加入45 Sc和115 In分别消除铜和锌及钼和锑的信号漂移.结果显示,4种元素的质量浓度均在0.1～500μg·L-1内与其对应的响应值呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限(3s)分别为0.0030,0.0220,0.0010,0.0130μg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为95.0％～103％,测定值的相对标准偏差(n=10)不大于2.0％.