QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中29种除草剂的残留量

取匀浆后的蔬菜样品5.000 g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20 min,加入氯化钠2.0 g,继续振荡20 min,离心5 min.分取上清液1.5 mL,加入由N-丙基乙二胺100 mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤.滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析.色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈(A)和5 mmol??L-1乙酸铵溶液(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱.洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定.结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0～40μg??L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～1.5μg??kg-1之间.以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9％～99.7％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3％～5.6％之间.