超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸
Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis(2019)
摘要
1.00 mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量.以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量.4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012~0.082μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.038~0.270μg·L-1.方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%~102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.4%,日间回收率为93.4%~102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%~4.1%.
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