离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0 g,加水50.0 mL并振荡提取20 min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中.所得溶液通过0.45 μm滤膜过滤.滤液用0.25 mol·L-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0.取此溶液5 mL通过经活化的反相柱净化.弃去前3 mL流出液,收集其后的2 mL流出液,进行离子色谱分析.选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50 μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱.采用自循环抑制电导检测器测定.测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0 mg· L-1之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40 mg·L-1之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010 mg· L-1.按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n2=5)在0.18％～0.74％之间.在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3％～103％之间.