顺序提取分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒土壤中5种形态硒的含量

用改进的顺序提取分离了富硒土壤样品中5种化学形态的硒(即水溶态、可交换态、有机结合态、酸溶态和残渣态),然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定它们的含量.取土壤样品0.500 g,先后用水20 mL,用0.1 mol·L-1K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH 7.0) 10 mL,用0.1 mol·L-1NaOH溶液20 mL和用3 mol·L-1HCl溶液10 mL振荡提取.每次提取后,将混合物离心分离.所得的上清液中分别含有上述前4种形态的硒,保留这4份上清液供HG-AFS分析;离心分离后的残渣用于下一步的提取.第4次提取并离心后所得残渣经烘干后移入PTFE罐中,加入HNO31 mL和HF及HClO4各0.5 mL,在密闭加压条件下进行消解.消解完成时,冷却并取出PTFE罐,将其中溶液蒸干,用6 mol·L-1HCl溶液1 mL溶解残渣并使其中Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),将溶液定容至10.0 mL,用HG-AFS测定其中的硒量.前3次提取所得上清液,在分别进行HG-AFS测定前均须将溶液转化为总体积10 mL、盐酸浓度0.6 mol·L-1的试液.按上述5份溶液中所测得的硒量即得样品中5种形态的硒含量.方法的检出限(3s/k)为0.21 μg·L-1,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于11%,加标回收率为91.7%~107%.