高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis(2018)

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Abstract
采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量.奶粉样品(约0.5 g)加2 mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2 mL的液态奶样品,经5 mL饱和氯化钠溶液、18 mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化.以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式.莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0 μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018 μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%.
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