加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000 g与2.0 g硅藻土混合,加入2000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5000μg·L-113 C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE).将所得萃取液浓缩至1～2 mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100 mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1～2 mL,再经氮吹浓缩至0.1 mL,加入2000μg·L-113 C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0 mL,进样进行气相色谱-质谱分析.测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30 m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15 m×250μm,0.10μm).测得BDE-209的线性范围为50.0～1000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00～500μg·L-1;检出限(3s)在0.04～0.51μg·L-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6％～112％;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～8.6％.