离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定卷烟中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

称取卷烟烟丝0.200 0 g,用100 mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5) 20 mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5 mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液.为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟,经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述EDTA溶液将捕集管上的粒相物全部冲洗于20 mL容量瓶中,定容后在相同条件下提取并净化.将在标准抽吸条件下所得一整支卷烟的烟灰和烟蒂,按上述相同条件用EDTA溶液提取后,取提取液5 mL,经0.45 μm滤膜过滤,滤液为烟灰和烟蒂的样品溶液.以上所得3份样品溶液分别收集于离子色谱进样瓶中,用IonPac AG11-HG色谱柱分离,用50 mmol·L-1硝酸铵溶液(pH 6.8)作为流动相进行洗脱;按所选条件用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).结果表明:Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的质量浓度分别在0.15～1 500,0.06～600 μg·L-1内与对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.06 μg·L-1.用标准加入法测得方法的回收率依次在95.2％～98.6％,90.6％～96.8％;对同一样品重复进样7次,峰面积的相对标准偏差依次为3.3％,4.8％.结果显示:卷烟中铬的主要来源于烟丝,以Cr(Ⅲ)为主;在抽吸过程中,熔点较低的Cr(Ⅲ)化合物容易转移至烟气的粒相物中,从而被滤嘴截留或进入主流烟气中,而Cr(Ⅵ)则大部分残留在烟灰中.