注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺

采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量.禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂.以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化.在气相色谱分离中采用DB-5 MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式.三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3％～103％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60％～8.9％.