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在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis(2017)

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摘要
提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法.烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯.在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物.油酸的线性范围为25~1 000 mg·kg-1,方法的检出限(3S/N)为0.35 mg· kg-1,测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%.
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