高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中纳他霉素的含量

取葡萄酒样品5．00 mL 于棕色容量瓶中，用乙腈-0．1％（φ）甲酸溶液（5＋95）的混合液稀释至50 mL，离心5 min 使小粒径杂质下沉后，取上清液进行液相色谱分离。用 Eclipse plus C18色谱柱作为固定相，用不同比例的乙腈和0．1％甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式。制作标准曲线时，须用与样品相同类型的空白葡萄酒作为稀释剂，以消除样品的基质效应。纳他霉素的质量浓度在0．20～100μg·L－1范围内与其相应峰面积值呈线性关系。红、白、桃红葡萄酒的检出限（3S／N）分别为0．099，0．024，0．046μg·L－1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在87．0％～102％之间，测定值的相对标准偏差（n＝5）在4．0％～7．7％之间。