X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量

采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量.选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线,以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2θ为28.42°的峰面积的积分值的比值Ai/As为依据计算其硅含量.结果表明:硅的质量分数在0.2％～5％范围内,线性回归方程为y=0.012 7 x+0.003 7,相关系数为0.999 8;硅的质量分数在5％～99.5％范围内,线性回归方程为y=0.009 9x+0.022,相关系数为0.999 8.方法的检出限(3σ)为0.2％.取含硅量为10.06％样品,按本方法平行测定6次,测定结果的相对标准偏差为3.5％.按本方法分析了碳化硅粉末废料样品,测得其含硅量为6.20％.对此同一样品按国家标准方法进行分析,测得其含硅量为6.45％,两方法的相对偏差为2.9％.