河南省淅川县柳树沟石墨矿低固定碳含量分析方法

河南省淅川县柳树沟石墨矿的矿石组分较复杂,硫含量高.多年来虽然低固定碳含量测试方法很多,但步骤相对繁琐,结果不稳定.采用改进的非水滴定容量法对该石墨矿低固定碳含量样品进行测试分析,包括预处理中酸及温度的选择、滴定中干扰元素的处理、滴定时间试验.结果表明:对样品采取硝酸处理、低温灼烧,添加高锰酸钾、碘化钾-碘酸钾、碘淀粉及浓硫酸的除干扰设备,吸收液中用四乙烯五胺代替二乙烯三胺,滴定液中加入四乙烯五胺,指示剂使用百里酚酞配合茜素黄R,可以有效去除滴定过程中的多种干扰因素,提高了结果的稳定性和检测效率.运用该方法对3件标准的石墨样品进行了试验分析验证,验证结果与标准值相符,而且准确度、精密度较好,相对误差小于1.03％,相对标准偏差小于3.19％,回收率为98.20％～103.00％.该方法可用于硫含量较高的河南省淅川县柳树沟石墨矿及同类型石墨矿低固定碳批量分析测试.