热脱附-气相色谱质谱法测定电子电气产品聚合物材料中多溴联苯和多溴联苯醚

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)为持久性的有机污染物,因此对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的测定和控制具有重要意义.以往在对其进行测定前常需先对样品进行前处理,操作较为繁琐或需样品量较大.实验采用热脱附方式将目标化合物从样品中脱附出来进入气质联用仪进行分析,只需mg级别样品量就可实现直接固体进样-气相色谱质谱法(GC-MS)对电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs的测定.对热脱附条件包括热脱附温度、热脱附时间、热脱附升温速率等进行了优化,结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为100～2000 mg/kg,相关系数为0.996以上,方法检出限在5.4～24.8 mg/kg之间,定量限在18.0～82.6 mg/kg之间.按照实验方法对聚丙烯标准物质ERM-EC591中PBBs和PBDEs进行7次平行测定,结果表明,对于含量高于定量限的PBBs和PBDEs,测定值与认定值基本吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于15％.采用实验方法对20批电子电气产品聚合物材料中PBBs和PBDEs进行定性定量分析,并与标准方法GB/T 26125—2011附录A索氏萃取气相色谱质谱法的结果进行比对,结果表明,电子电气产品聚合物材料中PBBs和部分PBDEs的含量都在定量限以下,部分PBDEs的结果与标准方法的相对误差在3.7％～15.7％之间.