高纯亚硝酸钠中杂质测定

分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础.以高纯NaNO2为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl-、NO-3和SO2-4;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr.结果表明所测杂质在线性范围内,线性相关系数均大于0.9990;Cl-的检出限为0.001％(质量分数,下同),NO-3和SO2-4的检出限为0.003％,K的检出限为0.004％,Mg的检出限为0.0009％,Ca的检出限为0.00003％,B的检出限为0.000015％,Sr的检出限为0.0000074％.按照实验方法测定高纯NaNO2中Cl-、NO-3、SO2-4、K、Ca、Mg、B和Sr含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.8％～3.5％,加标回收率为96％～104％.方法用于高纯NaNO2中杂质含量测定,得到Cl-、SO2-4、NO-3、K、Mg、Ca、B和Sr的含量(质量分数,下同)分别为0.0054％、0.037％、0.033％、0.02％、0.0063％、0.0035％、0.00226％和0.000268％.实验方法可为亚硝酸根及亚硝酸盐相关测定及标准物质研制提供技术支持,研制的相关标准物质可保证亚硝酸根的量值溯源.