2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中钯

利用He-Ne激光器,观测了2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO3-4-Me-PADMA)与Pd(II)形成络合物的激光热透镜效应.结果表明,在1.8 mol/L H2 SO4介质中,并在50％ 丙酮(体积分数,其作用是增强热透镜信号强度)存在的情况下,5-NO3-Me-PADMA与Pd(II)反应形成蓝绿色络合物,其最大吸收峰位于623 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8nm接近,据此建立了激光热透镜光谱法(TLS)测定痕量钯的新方法.实验表明,热透镜信号强度与Pd(II)质量浓度在5～250ng/mL范围内符合线性关系,相关系数为0.9989,方法检出限为1.5ng/mL.该法不仅灵敏度高,而且选择性佳,800倍量的Fe3+、Co2+和Cu2+,500倍量的Ni2+等常见金属离子以及25倍的Pt(IV),10倍量的Au(III)、Rh(III)、Ru(III)和Os(VIII),5倍量的Ir(III)等贵金属离子不干扰钯的测定.将实验方法应用于矿石中痕量钯的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.57％ ～1.3％.