粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中镧铈镨钕钐

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据.实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和部分多金属系列标准物质作为校准样品,用综合数学校正公式校正谱线重叠干扰,实现了粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)对地质样品中轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定.实验表明,当样品粒度不小于160目(0.097 mm)时,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最相符;对60～80 g样品用粉碎机磨制4 min,过160目筛的过筛率为96.7％～98.5％,过筛率能满足地质标准(DZ/T 0130.2—2006)过筛率大于95％要求,筛上团聚颗粒轻磨后100％过160目筛.各元素的检出限如下所示:La 2.93μg/g、Ce 3.86μg/g、Pr 2.84μg/g、Nd 2.97μg/g、Sm 4.18μg/g.选择地质实际样品,按照实验方法分别重复制备7个样片,La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.81％～1.4％.选取4个地质样品,分别按照选定的方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm进行测定,测得结果与参考值(电感耦合等离子体质谱法多次测量的平均值)吻合.取未参与校准由线回归的稀土、土壤、水系沉积物、岩石标准物质各一个,按照实验方法分别进行5次平行测定,计算各轻稀土元素的测定平均值,结果表明,测定值均在标准值误差允许范围内.