锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb2O3作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50% 王水(V/V)溶解合粒,通过加入50 mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-M S)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法.通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8 g Na2CO3、6 g K2CO3、6 g Sb2O3、6 g Na2B4O7·10H2O、4g玻璃粉、0.8g面粉.考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5% 王水-50 mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7 L/min.讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为102Ru、103Rh、106Pd、192Os、193Ir、195Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5 m m 左右,采用内标115In校正102Ru、103Rh、106Pd,内标185Re校正192Os、193Ir、195Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移.方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18 ng/g之间.按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5% ~12%,加标回收率在93% ~105% 之间.