燃烧炉-离子色谱联用法测定铁矿石中氯

铁矿石中的氯对钢铁冶炼设备及大气环境都存在危害,是铁矿石质量评价的重要指标.针对目前铁矿石中氯的检测存在样品前处理过程复杂、前处理与检测分开进行等问题,实验采用燃烧炉-离子色谱联用技术,即样品在燃烧炉内分解、燃烧,生成的各类气体被吸收液吸收后进入离子色谱仪进行分析,实现固体进样、燃烧、吸收、检测的自动化分析.为提高铁矿样品的燃烧效率,对称样量、燃烧温度、燃烧保持时间和助熔剂进行了条件优化.结果表明,在50 mg称样量、1050℃燃烧、燃烧保持500 s条件下,无须使用助熔剂即可实现样品的充分燃烧.在氯的质量浓度在0～25μg/mL范围内线性关系良好,校准曲线线性相关系数R=0.9993.方法的检出限为0.0007％.对5个铁矿石标准样品进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4％～5.0％.与现有水蒸气蒸馏-离子色谱法测定铁矿石中氯的国家标准检测方法(GB/T 6730.69—2010)进行比对,采用F检验、t检验进行验证,两种方法间不存在显著性差异,但燃烧炉-离子色谱联用法自动化程度高,可在20 min内完成铁矿石样品中氯的检测.