微波激发氧弹燃烧-离子色谱法检测煤炭中氟和氯

采用微波消解系统配置氧弹,建立了微波激发氧弹燃烧处理煤炭样品,离子色谱法检测氟、氯的方法.前处理采用30 min氧弹回流时间、50 mmol/L碳酸铵吸收液,添加15%的石英砂可极大地提高氟的回收率,同时又不影响氯的吸收;离子色谱法检测时采用碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液,流速为1.00 mL/min.实验方法用以检测煤炭中氟和氯的检出限分别为0.010 mg/L和0.011 mg/L.氟、氯质量浓度在0.05~50 mg/L范围内与峰面积线性相关,校准曲线的相关系数均大于0.999.对煤炭标样及实际样品进行分析,煤炭标样的测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD)小于5%;实际样品的结果也满足相关标准的要求.