四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定.取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼(Ⅷ)、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼(Ⅷ),沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法.实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂(Ⅳ)等20种共存离子不干扰测定.将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30~84.34 g/L、40.93%~69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~11)为0.023%~0.085%,加标回收率为99.8%~100.1%.