脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.