QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)结合QuEChERS净化处理,建立鲜蛋产品中氟虫腈及其代谢物的检测方法.样品通过1％ 甲酸乙腈溶液提取后,氯化钠盐析分层,取上清液无水MgSO4、PSA、C18净化,以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析.试验考察了不同提取溶剂以及净化条件对加标回收率的影响,优化了实验条件.结果表明:4种化合物在1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9960,方法检出限为0.1～0.2μg/kg,在3种不同鲜蛋产品中添加回收,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.1％ ～110.5％ 之间.