热重联用技术探析铌酸铵草酸盐水合物分解逸出气二次反应

铌酸铵草酸盐水合物是优质催化剂五氧化二铌的前驱体,制备过程中温度的选择和控制对产品的质量和性能有直接影响.本实验利用差热热重同步测定仪(TG-DTA)对铌酸铵草酸盐水合物在氮气和空气下的测试结果进行比较,利用热重/傅里叶变换红外光谱仪(TG/FTIR)对分解逸出气进行红外在线检测和分析,并利用可视化样品观察-热重分析仪(Real View-TG)对试样在热分解过程中的形貌进行实时拍摄,发现铌酸铵草酸盐水合物在400℃前出现3个失重过程,依次脱除H2O,COCO2 CO、CO2 NH3,但随着NH3的脱除和高活性催化剂Nb2O5的生成,部分CO逸出气发生二次反应(CO歧化反应),生成了碳(固体)和CO2(气体).600℃附近的失重过程仅出现在空气气氛下,是逸出气二次反应产物碳与空气气氛中氧气发生氧化反应所致.