制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质

为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN中的阴离子进行定性定量分析.考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响.结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0μm),流动相V甲醇:V水=50:50,流速1.5 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0μm),淋洗液Na2CO3(3.2 mmol·L-1)/NaHCO3(1.0 mmol·L-1),流速0.7 mL·min-1,抑制型电导检测器,柱温40℃,进样体积20μL.在优化的制备色谱条件下,TEGDN中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025～0.0100μg·mL-1,精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0％,平均加标回收率为95.5％～103.5％.该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7中的阴离子杂质.