全氘代NQ和FOX-7的合成

以非氘代硝基胍(NQ)和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,采用氢氘(H/D)交换法,合成得到全氘代硝基胍(NQ-d4)和全氘代1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7-d4).采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、热重-微分热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)和中子衍射等对目标产物进行了分析表征.DSC/TG数据表明,NQ-d4和FOX-7-d4的分解温度较非氘代NQ和FOX-7分别高出2.5℃和2.6℃.采用中子衍射法,测得所合成NQ-d4的氘代率为95.27％,FOX-7-d4的氘代率为98.87％.采用面积归一法,HPLC测定所合成NQ-d4的纯度为99.51％,FOX-7-d4的纯度为99.28％.