磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

以三苯基膦( PPh3)为磷源,以三正辛胺( TOA)为液相反应体系,采用溶剂热法制备了负载型Ni-P( x)/MCM-41催化剂( x为初始P/Ni物质的量比),并用X射线衍射( XRD)、N2吸附比表面积测定( BET)、CO吸附、X射线光电子能谱( XPS)和TEM对催化剂进行了结构表征。以含质量分数1%二苯并噻吩( DBT)的十氢萘溶液为原料,在连续固定床反应装置上,研究了初始P/Ni物质的量比对加氢脱硫(HDS)性能的影响。结果表明,在初始P/Ni物质的量比为0.5时,生成的磷化镍物相为以Ni12 P5为主,含有少量Ni2 P的混合相；初始P/Ni物质的量比大于0.5时,可得到纯Ni2 P相,且随着P/Ni物质的量比的提高,Ni2P晶粒粒径减小,分散度提高。在反应温度613 K,压力3.0 MPa,H2/oil体积比500,质量空速2.0 h-1时,Ni-P(6)/MCM-41和Ni-P(10)/MCM-41催化剂的DBT转化率接近100%。