尼卡巴嗪的合成工艺改进

以对硝基苯胺和三光气为原料,合成了4,4′-二硝基二苯基脲(DNC),副产物氯化氢气体用冷甲醇吸收.以尿素和乙酰丙酮为原料,在氯化氢甲醇溶液中合成了2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP).以DNC和HDP的甲醇溶液反应合成了抗球虫药尼卡巴嗪,并用1HNMR对其结构进行了表征.对溶剂种类、反应温度和投料比等影响因素进行了优化.结果表明,以二甲苯为溶剂,n(对硝基苯胺):n(三光气)=6:1时,在130℃下反应15 h,DNC的收率可达94％;以氯化氢甲醇溶液为溶剂,n(乙酰丙酮):n(尿素)=1.0:1.1,回流下反应5 h,HDP的收率达93％以上;以甲醇为溶剂,n(DNC):n(HDP)=1.0:1.1,室温反应5 h,尼卡巴嗪的总收率可达93％.通过并联反应,缩短了生产周期,提高了产品质量的稳定性.