气相色谱法分析环己烷氧化液中组分研究
China Synthetic Fiber Industry(2020)
Abstract
采用气相色谱法,通过筛选色谱柱,优化气相色谱分析条件,对环己烷空气氧化液中的组分进行分析研究.结果表明:选用中极性色谱柱D(60 m×0.25 mm×0.25μm),在柱箱起始温度80℃,保持2 min,然后以10℃/min的速率升至260℃,保持20 min,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度200℃,分流比50:1,进样量0.5μL,氮气流速1.6 mL/min,氢气流速35 mL/min,空气流速400 mL/min的条件下,以校正面积归一化法定量,分析环己烷氧化液中的组分含量,环己烷氧化液中各组分能较好地分离,其中环己烷的质量分数为95.2883%,主要组分环己醇、环己酮和环己基过氧化氢(CHHP)的质量分数分别为0.9630%,0.4210%,2.9369%,其相对标准偏差分别为0.44%,0.38%,0.32%;环己醇、环己酮的加标回收率分别为99.1% ~100.7%,99.3% ~100.4%,CHHP的加标回收率为98.1% ~98.9%.
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