顶空-气相色谱质谱法检测污泥中挥发性有机硫化物方法探讨

建立了顶空-气相色谱质谱联用法分析污泥中挥发性有机硫化物的方法.针对污泥中四种挥发性有机硫化物(甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫、二硫化碳),研究了顶空平衡时间,加热温度,色谱柱对分析结果的影响.载气为高纯氦气,流速为1.0 mL/min,色谱柱为DB-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 um),柱温:40℃(5 min)→5℃/min→90℃(2 min)-→8℃/min-→200℃(5 min).在实验条件下,本方法测定甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫、二硫化碳的线性范围为10～5000 ng/Kg;回收率分别为91.6％～101.3％,91.8％～98.4％,83.2％～97.5％,90.6％～103.4％,相对标准偏差均小于10％,满足实际分析需求.