超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查中成药、保健品中26种非法添加化合物

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-fight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)对中成药、保健品中非法添加的降糖及抗疲劳药物进行定性分析.片剂或溶液制剂经过乙腈超声提取,经Phenomenex Kinetex C18(2.1 mm I.D.×100 mm L.,2.6μm)色谱柱分离,体积分数0.1％甲酸水溶液、0.1％甲酸乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化检测.数据采集模式为正离子模式全扫描(full scan MS)和数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)模式.数据经过LabSolutions Ver 5.96软件解析,精确分子量软件Formula Predictor计算,确认了26种非法添加化合物的一级质谱、一级精确质荷比、同位素丰度比、保留时间、质量数误差等信息.将不同碰撞能量(10、20、30、40和50 V)下的目标化合物的二级质谱图导出,使用ACD/Labs Ver.2012软件建立26种非法添加化合物的二级质谱库,包含了化合物名称、CAS号、一级精确质荷比、二级质谱图等信息,可用于未知样品二级质谱图自动检索评分.此外,方法学考察显示,26种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,平均回收率75.8％ ～128.4％,检出限(limits of detection,LOD)0～0.0109 mg/L,定量限(limits of quantitation,LOQ)0.0001～0.0361 mg/L.该方法前处理简便、灵敏度高、扩展性强,为降糖类、抗疲劳类中成药、保健品中的非法添加成分提供快速筛查方法.