超高效液相色谱-串联质谱法检测中华圆田螺硝基呋喃代谢物残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法.方法 样品经50％甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测.在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物.结果 在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,检出限为1.07×10-2～7.02×10-2 ng/g.加标回收率为92.0％～104.0％,批内和批间相对标准偏差均小于10％,测定结果的相对标准偏差为0.7％～4.7％(n=6).结论 该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物.