液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)残留的分析方法.方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速离心净化,采用2 mmol/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(electron spray ionization,ESI+)选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定.结果 在1.0～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999.AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0μg/kg添加水平的回收率在94.2％～100％之间,批内和批间相对标准偏差均<10％.本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00μg/kg.结论 该方法灵敏、准确,操作简便,适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定.