超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的 建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法.方法 样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用.样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测.结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8％～117.0％;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7％～108.2％;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1％～103.8％; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg.结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测.