固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的 建立一种固相萃取净化(solid phase extraction,SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定红茶中1 13种农药多残留的分析方法.方法 样品采用1％(Ⅴ∶Ⅴ)醋酸乙腈水溶液(2∶1,Ⅴ∶Ⅴ),加入6 g MgSO4,1.5 g乙酸钠进行提取.考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法Ⅰ是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法Ⅱ采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量.结果 结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50％～134.2％,相对标准偏差(relative standarddeviations,RSD)为0.1％～13.7％,定量限(limits of the quantitation,LOQ)为10～50μg/kg.结论 该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求.