超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1∶9,V∶V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量.结果 17种激素在2～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为1.5～3μg/kg;添加水平为5～15 μg/kg,平均回收率在65％～100％,相对标准偏差为1％～9％.结论 该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法.