离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(Ⅲ)

目的 建立使用固相萃取(solid phase extraction,SPE)富集、在线氧化洗脱预处理,离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(Ⅲ) 的方法.方法 水样中痕量iSb(Ⅲ)经过弱阳离子交换SPE柱富集后,依次使用甲醇、水净化,后使用1％ H2O2+1％氨水混合溶液洗脱,洗脱液中iSb(Ⅲ)可全部转化为iSb(Ⅴ),IC-ICP-MS测定iSb(Ⅴ)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(Ⅲ).水样中iSb(Ⅴ)不能被弱阳离子SPE富集,因此不干扰测定.结果 富集倍率为10,方法在0.010～0.200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数r为0.996～0.998,检出限0.003～0.004 μg/L,加标回收率94％～102％,日内相对标准偏差(RSD)1.7％～5.3％,日间精密度为0.6％.结论 本方法稳定可靠,极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(Ⅲ)的检测.