液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的不确定度评定

目的 对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定.方法 根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对LC-MS/MS法测定蜂蜜中大环内酯类药物残留的测量不确定度进行评定,建立数学模型,确定不确定度的来源和大小,最终进行合成和扩展.结果 本方法中测量不确定度的主要来源为校准曲线拟合、仪器的定量校准和回收率的精密度.当包含因子k=2时,螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素的测定结果分别为:(9.02±0.81)、(9.26±0.63)、(9.79±0.68)、(9.47±0.59)、(9.75±0.82)、(9.16±0.70)、(9.59±0.60)、(9.84±0.68) μg/kg.结论 本方法可为评定食品源中大环内酯类药物残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据;在实际检测过程中,痕量残留分析要得到精确、可靠的测量结果,需要有良好的仪器维护、完善的样品前处理过程和实验人员的精准操作.