气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的：建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经 L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经 Rxi-5MS毛细管色谱柱分离；质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/mL线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。