超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)高效分离,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描.结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg.各分析物的加标回收率为70.3％～90.5％,RSD为5.5％～11％.本方法分析时间短,8 min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐.方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定.