氢氧化钡处理-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS检测腌制蔬菜中7种挥发性N-亚硝胺

建立氢氧化钡处理,活性炭柱固相萃取,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测腌制蔬菜中挥发性N-亚硝胺的新方法.将10 g腌制蔬菜样品加入N-二甲基亚硝胺-d6和N-二丙基亚硝胺-d14内标于50 mL离心管中,经80℃密闭处理lh,离心分离,活性炭柱固相萃取,以DB-1701柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测.结果表明,本法可实现对批量腌制蔬菜样本中7种N-亚硝胺的检测,其中Ⅳ-N二丙基亚硝胺(NDPA)的检出限和定量限分别≤0.08 ng/g和≤0.2 ng/g,Ⅳ-N甲基亚硝胺(NDMA)等其它6种N-亚硝胺检出限和定量限分别≤0.04 ng/g和≤0.1 ng/g;考察质量浓度范围内(1～100 ng/mL),线性良好,R2≥0.9993;0.1,1.0和5.0 ng/g三水平的加标回收率为82.1％～125.6％,相对标准偏差为0.10％～11.8％.对超市腌制蔬菜的抽样(n=46)监测表明,NDMA、Ⅳ-N硝基吗啉(NMOR)和Ⅳ-N硝基吡咯烷(NPYR)检出率为100％,Ⅳ-N乙基亚硝胺(NDEA)、NDPA、Ⅳ-N硝基哌啶(NPIP)的检出率为71％～88％,N-甲乙基亚硝胺(NMEA)未检出;除NPYR含量较高,最高值为4.71 ng/g外,其它Ⅳ-N硝胺含量均在1 ng/g以下;腌制蔬菜中N-亚硝胺处于较安全水平.