再造烟叶中碳酸钙质量分数的热分析检测法

为检测再造烟叶中碳酸钙的质量分数,采用热分析技术,以碳酸钙特征热解峰为定性手段、热解温度段CO2的质量损失为定量依据,建立了再造烟叶中碳酸钙质量分数的热分析检测方法.通过标准加入法验证了该方法的基体干扰,对比了氮气和空气气氛下的回收率;并将热分析检测结果与离子色谱法检测结果进行了对比.结果表明:①再造烟叶样品A中碳酸钙的热解峰位于870～980 K,此温度段对应CO2质量损失为3.62％,换算成碳酸钙的质量分数是8.23％;②通过标准加入法得到的标准曲线相关系数为0.999,通过标准曲线外推得到再造烟叶样品A中碳酸钙质量分数为7.59％,该结果与热分析直接检测结果8.23％的相对偏差为7.8％,说明再造烟叶基体对热分析结果基本无干扰;③在氮气和空气气氛下碳酸钙的加标回收率分别在97.50％～102.63％和60.71％～85.95％之间,说明氮气气氛的准确性更高,5次重复性实验检测再造烟叶样品A中碳酸钙质量分数结果的变异系数为0.76％,说明该法的稳定性好;④热分析法检测的再造烟叶样品A和B中碳酸钙质量分数略低于经典离子色谱法,偏差的绝对值均小于0.4百分点,但热分析法步骤少、快速、操作简便,且实验过程中无需使用任何有机或无机试剂,绿色环保.