超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定.样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2 μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析.方法学验证表明,在1.00～500 ng/mL范围内,6 种丁香酚类物质线性关系较好(R＞0.999);检出限在0.1～0.3 μg/kg之间;定量限在0.3～1.0 μg/kg之间;以3 种不同基质进行2.00、5.00、10.0 μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6 次.结果显示6 种丁香酚类物质平均回收率在83.9％～105.4％之间,相对标准偏差在1.8％～6.9％之间,符合痕量分析的要求.该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6 种丁香酚类物质的测定.