分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法.竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定.方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079～1.77 μg/kg,定量限为0.26～5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97％,相对标准偏差为1.06％～6.07％.方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p'-滴滴伊(33.48％)、ē-六六六(26.52％)和氯氟氰菊酯(26.09％);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96％.