亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量

建立了羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物——4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法.肌肉样品均质后,用体积分数为5％的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX(SPE)柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4种物质均采用外标法定量.结果显示:4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4～200 μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40～2 000 μg/kg范围内线性良好.在5、50、100、1 000 μg/kg4个添加量,回收率在75.02％～116.2％范围内.日内变异系数为1.63％～15.12％(n=5),日间变异系数均小于11％(n=15).4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5 μg/kg.该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4种主要代谢物的大批量样品检测.