SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法.结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1 μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3 μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20～25 μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0 ～ 500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7％～ 102.3％之间,相对标准偏差(RSD)在2.4％～7.3％之间.应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素.