超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法.样品经提取液超声提取,以10000 r/min离心后取上清液,以水稀释至适宜浓度,过滤后进行质谱分析.采用Hypersil GOLD aQ C18柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离,以0.1％甲酸甲醇溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2模式进行分析,测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差为0.18×10-6～3.61×10-6,建立了16种激素的二级质谱数据库,实现对16种激素的定性筛查及定量分析.结果 表明,16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99.加标水平为20、50、100 ng/g时,方法回收率范围为70％～110％,相对标准偏差在1.2％～8.5％.该方法样品处理过程简单、准确可靠、灵敏度高,适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测.