快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留

建立了含有C18填料的快速溶剂同步萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖鱼肌肉中19种磺胺类药物残留的检测方法.基于快速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内同时加入样品、硅藻土和C18填料(吸附剂),以1％甲酸乙腈溶液进行同步革取净化,提取液再经冷冻1h去除杂质.经氮吹复溶后可直接采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.19种磺胺类药物残留在0.1～20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均＞0.990,方法检出限为0.1～0.5 μg/kg.在5、10、15 μg/kg加标浓度下,加标回收率为80.3％～108.6％,相对标准偏差为3.2％～10.5％.以该方法对多种水产鱼肌肉样品进行分析,共检出2种磺胺类药物残留.该方法简便、高效、灵敏度高、自动化程度高,适合大批量样品的准确定性和定量分析检测.