磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

建立了磺化净化-气相色谱-质谱法测定皮革中2,2',5-三氯联苯(PCB18)、2,4,4'-三氯联苯(PCB28)、2,2',5,5'-四氯联苯(PCB52)、2,2',4,5,5'-五氯联苯(PCB101)、2,3',4,4',5-五氯联苯(PCB118)、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯(PCB138)、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯(PCB153)和2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯(PCB180)8种多氯联苯含量的方法.分别讨论了提取溶剂,提取温度和提取时间对8种多氯联苯回收率的影响.将样品剪成约5 mm×5 mm左右的细小颗粒混匀后,用10 mL正己烷,30℃超声20 min,提取液用浓硫酸净化,上清液用0.45μm的滤膜过滤后,用DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量.结果表明:在0.05～1.0 mg/L范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;加标平均回收率在92.0％～108.1％之间,RSD≤4.5％.该方法快速、准确,重现性好,适用于皮革及其制品中8种多氯联苯含量的同时测定.